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固相萃取装置的四大萃取步骤分别是什么?

发表时间:2022-07-20  |  点击率:89
 
  固相萃取装置是一个包含液相和固相的物理萃取环节。在进行萃取的环节中,固相对分析物的吸附力高于样品母液,当样品经过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表层,其余组分则随样品母液经过柱子,后用适度的溶剂将分析物脱下来。
  固相萃取装置可实现连续的样品萃取和过滤,简化复杂的样品预处理过程并节约时间。整套装置含有一个透明玻璃槽和顶盖,可通过抽真空控制样品流过SPE小柱实现萃取程序。通过调整玻璃槽里面的支架可容纳不同规格的样品收集管,包括玻璃或塑料试管、自动样品瓶、容量瓶以及锥形瓶等,洗脱液通过选择聚丙烯(PP)或不锈钢导向针以及防交叉污染的特氟隆(Teflon)连接管直接引入样品收集管。12位装置附赠一个聚丙烯(PP)废液槽,用于操作中收集废液,可简化样品处理过程中废液的处理以及保持玻璃槽内洁净的环境。
  固相萃取装置的萃取步骤如下:
  (1)固相萃取柱的预处理
  在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
  反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
  固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。
  (2)上样
  将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
  (3)洗击干扰杂质
  洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。
  (4)洗脱及收集分析物
  选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。
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