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气相色谱柱的长度和内径应该如何进行选择?

发表时间:2022-06-29  |  点击率:197
气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
 
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。针对色谱柱的长度和内径我们应该如何进行选择呢?
 
1、长度选择
 
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量*的化合物。30m柱是气相色谱仪Z普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
 
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
 
分析活性强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。
 
2、内径选择
 
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
 
同时气相色谱仪色谱柱内径的选择中要考虑气相色谱仪的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在气相色谱仪上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。
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