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色谱柱的老化与老化效果检测

发表时间:2021-06-02  |  点击率:235
色谱柱老化就是在通载气的情况下,将柱温升到柱子最高使用温度30-50度以下,进行高温烘烤,除去残留在柱子中的一些有机物质,保证在分析状态下不会出鬼峰(不是这针进样中的组分)。
 
色谱柱的老化与老化效果检测:
 
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
 
1、老化的方法
 
老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至最高使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2~3小时后基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
 
2、设置确认载气流速
 
对于毛细管色谱柱,载气的种类选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10~12cm/sec;氢气:20~25cm/sec。
 
3、柱流失检测
 
在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。
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