色谱柱的老化与老化效果检测

色谱柱老化就是在通载气的情况下，将柱温升到柱子最高使用温度30-50度以下，进行高温烘烤，除去残留在柱子中的一些有机物质，保证在分析状态下不会出鬼峰（不是这针进样中的组分）。

 

色谱柱的老化与老化效果检测：

 

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

 

1、老化的方法

 

老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至最高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

 

2、设置确认载气流速

 

对于毛细管色谱柱，载气的种类选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。

 

3、柱流失检测

 

在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。