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关于色谱柱再生的一些问题说明

发表时间:2021-05-24  |  点击率:162
色谱柱再色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,属于易损耗品,导致色谱柱不能再继续使用的主要原因是长期使用过程中,样品中强保留物质逐渐在色谱柱中积累造成的,情况严重的直接造成色谱柱报废。为延长色谱柱的使用寿命,常用到的方法是色谱柱再生。
 
下面就色谱柱再生的一些问题作说明,希望能给大家带来一些帮助:
 
1、色谱柱在以下几种情况必须再生处理
 
a.使一段时间,柱效明显下降;
b.柱被污染,特别是在程序升温时,基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”;
c.柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰;
d.峰形展宽,保留时间明显变化;
e.待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰;
 
2、毛细管柱再生的几种方法
 
a.用载气将色谱柱污染物冲洗出来;
b.将柱头截去100mm 或更长一些;
c.若使用交联的色谱柱,可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗。常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可进样5~10μL;
d.交联柱在仪器上冲洗无效时,可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗,溶剂用量视柱的污染程度而定,一般20mL 左右。
 
3、色谱柱再生前应注意的问题
 
当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。
a.衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰;
b.新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”;
c.衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾;
d.分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变;
e.峰变宽,除柱效下降外也可能由柱外效应引起;
f.进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短;
g.色谱柱长时间样品过载,保留时间也会变小等。
 
4、色谱柱再生时应注意的几个问题
 
a.如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事;
b.仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的;
c.不同类型柱子,再生方法不同;
d.样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同;
e.仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别;
f.高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱最好用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化;
g.对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱最好使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱;
h.在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定;
i.不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。
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