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气相色谱柱进样量和气化温度的选择

更新时间:2021-06-28  |  点击率:4095
气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。在石油、化工、生物化学、食品工业、环保等方面应用很广。
 
气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的。下面主要介绍进样量和气化温度的选择:
 
1、进样量的选择
 
进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。因此,只要检测器的灵敏度足够高,进样量越少,越有利于得到良好的分离。一般情况下,柱越长,管径越粗,组分的容量因子越大,则允许的进样量越多。一般气体进样量在1~10mL,液体进样量在0.5~10μL 之间,可取得较好的分析效果。此外,进样速度要快,进样时间要短,以减少纵向扩散,有利于提高柱效。
 
2、气化温度的选择
 
气化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。气化温度选择不当,会使柱效下降。通常气化室的温度选择为样品沸点或高于沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点50℃以上,以防止样品分解。
对于一般的气相色谱分析,气化温度比柱温高10~50℃即可。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,气化室温度的选择应低于其沸点100~200℃。
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